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    乙酰丙酮鋅質量檢測

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:14024-63-6
    分子式:C10H14O4Zn
    分子量:263.6248

    乙酰丙酮鋅質量標準

    1 范圍
    本標準適用于以氧化鋅與乙酰丙酮為原料合成的乙酰丙酮鋅純度的檢驗。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用   于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 
    HG/T3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
    GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB15258 化學品安全標簽編寫規定  國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號(2005)
    JJF1070-2005《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》

    3 要求
    3.1 外觀
    白色粉末,無機械雜質。
    3.2 乙酰丙酮鋅應符合表 1 要求
    表 1 乙酰丙酮鋅技術指標
    項目 指標
    鋅含量, % 23.0-26.0
    熔點,℃ 130-137
    水分, % 6.0-7.0
    3.3 凈含量允許短缺量
    應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令 75 號(2005)JJF1070-2005《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》

    4 試驗方法
    4.1 一般規定
    本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T601、GB/T603 的規定制備,實驗用水應符合 GB/T6682 分析實驗室用水規格。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
    4.2 鋅含量測定
    4.2.1 方法原理
    采用絡合滴定法。將樣品溶于鹽酸溶液中,加熱分解,除去乙酰丙酮,在 pH 值為 10
    的溶液中,以鉻黑 T 為指示劑用 EDTA 二鈉標準溶液滴定。
    4.2.2 試劑和溶液
    鹽酸:20%溶液 AR;
    氯化銨:AR;
    氨水 :10%溶液 AR;
    鉻黑 T 指示液: 5 克/升指示劑;
    氨-氯化銨緩沖液(甲液):pH=10;
    EDTA 二鈉標準溶液:C(EDTA 二鈉)=0.05mol/l。

    4.2.3 測定方法
    稱取干燥后樣品 0.35 克(稱準至 0.0002 克)置于 250 毫升錐形瓶中加約 20 毫升水,加
    1 毫升 20%鹽酸,加熱溶解并蒸發至近干剩余溶液約 3-5 毫升,加 30 毫升水,滴加氨水至溶液呈中性后,加 10 毫升 pH=10 氨-氯化銨緩沖液(甲液),加 5-6 滴鉻黑 T 指示液,溶液呈紅紫色,用 0.05EDTA 二鈉標準溶液滴定至溶液由紅紫色變為藍色為終點。同時同樣條件下空白實驗。
    4.2.4 計算
    鋅質量分數(X1)按(1)式計算:
              (V-V0)×C×65.39
    X1=----------------------------×100...........(1)
                    m×1000
    式中:V——滴定用 EDTA 二鈉標準溶液體積,ml;
    V0---空白消耗的 EDTA 二鈉標液的體積,ml;
    C——EDTA 二鈉標準溶液濃度,mol/l;
    m——樣品質量,g;
    65.39——鋅的摩爾質量數值,單位為克每摩爾,g/mol.
    允許差:
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于 0.5%, 鋅平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%。
    4.3 水份的測定
    采用 GB/T1600-2001 中共沸法
    4.3.1 儀器水份測定器
    2 毫升接收器,分刻度為 0.05 毫升; 圓底燒瓶:500 毫升。
    4.3.2 測定步驟
    稱取 10g 試樣(精確至 0.01g),置于圓底燒瓶中,加入 100 毫升甲苯和毛細管,組裝儀器,在冷凝器頂部塞一個疏松的棉花團,以防大氣中水份的冷凝,加熱回流速度以每秒 2 滴-5 滴,繼續蒸餾直到在儀器的任何部位,除刻度管底部而外,不再見到冷凝水,而且接收器內水的體積不再增加時再保持 5 分鐘后,停止加熱,用甲苯沖洗冷凝器,直至沒有水珠落下為止,冷卻至室溫,讀取接收器內水的體積。
    試樣中水的質量分數 X2(%)按式(2)計算:
            V×100
    X2=-----------------.........(2)
              M
    式中:
    V-------------------接收器中水的體積,ml;
    M------------------試樣的質量,g。
    4.3 熔點的測定
    按 GB/T617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法進行測定。
    4.4 凈含量偏差
    依據 JJF1070-2005《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》規定,本產品:25kg+0.25kg。

    5 檢驗規則
    5.1 表 1 中的全部項目均為型式檢驗項目,在正常情況下,每 3 個月至少進行一次型式檢驗,有下列情況之一時,也應進行型式檢驗。
    a)更換關鍵生產工藝;
    b)主要原料有變化;
    c)停產后恢復生產;
    d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異。
    5.2 批次
    按工藝周期得到的物料為一個批次。
    5.3 抽樣
    每批產品隨機抽取樣品,采樣單元數見 HG/T3921 中 4.2.2。
    5.4 出廠檢驗
    每批產品必須經廠質量檢驗部門按本標準規定的檢驗項目檢驗合格,簽發合格證后方可出   廠。
    5.5 驗收規則
    對成批產品進行采樣檢驗,若有一項不合格,從同一批樣品中加倍進行采樣,重復檢驗全部項目,如有一項不合格,則成批產品判為不合格。

    6 標志、包裝、運輸及貯存
    6.1 標志
    標簽按 GB15258 規定制作。
    6.2 包裝
    采用內層雙層塑料袋,外紙板桶包裝,25 公斤/桶。
    6.3 運輸
    運輸時防止日曬、雨淋,不能于易燃、易爆、強氧化劑一起運輸。
    6.4 貯存
    貯存于陰涼、通風、干燥的倉庫內,附近不得有明火。

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