在50mL圓底燒瓶中，加入9.8mL（0.1mol）干燥的乙酸乙酯，小心地稱取1g（0.044mol）金屬鈉塊，快速地切成小的鈉絲后立即加入燒瓶中，裝好反應裝置。水浴加熱，反應開始反應液呈黃色。若反應太劇烈可暫時移去熱水浴，以保持反應液緩緩回流為宜。反應1.5~2h后，金屬鈉全部作用完畢，停止加熱。此時反應混合物變為橘紅色并有黃白色固體生成。反應液冷至室溫，邊振蕩燒瓶，邊小心地滴加30%乙酸，使呈弱酸性（約10mL30%的乙酸），此時固體溶解，反應液分層。用分液漏斗分出酯層，水層用3mL乙酸乙酯萃取二次，萃取液與酯層合并。有機層用5mL5%的碳酸鈉溶液洗滌至中性（洗滌2~3次）。再用無水硫酸鎂干燥酯層。

　　干燥后的液體倒入50mL克氏蒸餾燒瓶中，安裝好減壓蒸餾裝置，先在常壓下水浴加熱蒸去乙酸乙酯（回收），用水泵將殘留的乙酸乙酯抽盡。再用油泵減壓蒸出乙酰乙酸乙酯。真空度在15mmHg以下則可用水浴加熱蒸餾。產量約1.5~2.5g。

用途:   乙酰乙酸乙酯在有機合成中的應用極廣。例如，可用于合成吡啶、吡咯、吡唑酮、嘧啶、嘌呤和環內酯等雜環化合物。它還廣泛用于藥物合成，例如，乙酰乙酸乙酯與間苯二酚環合得到4-甲基-7-羥基香豆素，這是抗過敏藥垢中間體。
乙酰乙酸乙酯與氯芐縮合得到α-乙酰基苯丙酸乙酯，這是止咳藥止咳酮的中間體。

　　它與苯甲酰氯縮合得到苯甲酰乙酸乙酯，這是中樞興奮藥山梗菜堿鹽酸鹽的中間體。

　　與硫脲環合，即制得抗甲狀腺藥物甲硫氧嘧啶（是冠脈擴張劑潘生丁的中間體）。

　　EAA結構的特殊性，決定了它既有酮的性質，又有烯醇的反應特征，化學性質非常活潑。它被廣泛應用于醫藥、染料、農藥等領域，也用于食品添加劑和香精香料中。

　　我國EAA最大的用途是用來合成醫藥及其中間體，主要是合成γ-乙酰丁內酯（維生素B的重要中間體）；4-甲基-7-羥基香豆素（一種抗敏藥的中間體）等；

　　也被用來制備乙酰乙酰鄰氯苯胺（合成1,3,5-吡唑酮及漢沙黃色淀的中間體）；

　　乙酰基乙酰鄰甲基苯胺（用來合成有機黃染料包裝增效顏料黃）等染料的中間體；

　　此外EAA還用來生產農藥如甲基嘧啶磷，嘧啶磷等。

　　在國外它在不飽和聚酯共促進劑以及合成香料如制備芳樟醇、紫羅蘭酮和大環香料等方面也有應用。

　　乙酰乙酸乙酯也用于合成4-羥基香豆素，進而制造抗凝血藥物新抗凝。

　　它與1,3-溴氯丙烷環合得到2-甲基-3-乙氧羰基-5,6-二氫吡喃。這是血管擴張藥己酮可可堿的中間體。

　　它還用于合成雙氯苯唑青霉素鈉、羥氨芐青霉素、選擇性冠脈擴張劑延通心和唑嘧啶。

　　乙酰乙酸乙酯與苯胺縮合得到4-羥基喹哪啶。用于消毒防腐藥克菌定的生產。

　　它與苯肼縮合形成的吡唑酮衍生物和染料的中間體。

　　在農藥、香料、光化學品、聚合催化劑等方面也都有重要的應用。

　　乙酰乙酸乙酯還用作食品著香劑。作為溶劑使用，還是檢測鉈、氧化鈣、氫氧化鈣和銅的試劑。

相關標準:
HG/T 2307-2012  工業用乙酰乙酸乙酯 Ethyl acetoacetate for industrial use

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