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    6-氟-1-茚酮

    非售品
    CAS:1481-32-9
    分子式:C9H7FO
    分子量:150.15

    結構式
        


    CAS: 1481-32-9
    分子式: C9H7FO
    分子量: 150.15

    中文名稱: 6-氟-1-茚酮

    英文名稱: 6-fluoro-1-indanone

    性狀描述: 該品為類白色結晶,熔點60-62℃。

    生產工藝:可由對氟肉桂酸為原料,首先制備3-(4-氟苯基)丙酸,再進一步發生傅克反應閉環生成6-氟-1-茚酮。

    制備:
    1:將對氟肉桂酸(1當量)和PtO2(2.2mol%)懸浮在乙醇(EtOH)(8ml/mmol肉桂酸)中,在H2氣氛下劇烈攪拌(1bar),直到反應混合物不再吸收H2,將懸浮液過濾并將殘余物用EtOH洗滌,真空除去濾液的溶劑,將所得的丙酸和丙酸酯的粗混合物溶于EtOH(2ml/mmol),然后加入NaOH水溶液(相對于2.5當量)。將溶液攪拌16小時,并通過施加真空來減少混合物的體積。用水稀釋所得溶液,并用2NHCl水溶液酸化。將懸浮液過濾并將殘余物用水洗滌,得3-(4-氟苯基)丙酸。

    2:將草酰氯(3.40當量)小心地添加到3-(4-氟苯基)丙酸(1當量)的CH2Cl2(1.4ml/mmol丙酸)和DMF(0.01ml/mmol丙酸)的溶液中,使溶液起泡。將所得的澄清溶液再攪拌6小時,然后真空除去揮發性成分。在0℃,將酰氯的CH2Cl2中的溶液(1.2ml/mmol的丙酸)滴加到AlCl3(1.30當量)在CH2Cl2(0.75ml/mmolAlCl3)中的溶液中。加完后,移去冰浴,并在回流下再加熱3小時,將混合物倒入冰水中,并將水相用CH2Cl2萃取,合并的有機相用Na2SO4干燥并過濾,并真空除去溶劑,粗產物通過柱色譜法純化得6-氟-1-茚酮。


    用途:醫藥合成中間體。

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