結構式
CAS: 3041-16-5
分子式: C4H6O3
分子量: 102.08
中文名稱: 對二氧環己酮
1,4-二氧六環-2-酮
英文名稱: p-dioxan-2-one
1,4-dioxan-2-one
2-p-dioxanone
性狀描述: 無色透明液體,熔程26-28℃。
合成:1,4-二氧六環-2-酮的兩種合成工藝路線,工藝一以乙二醇為原料,通過乙二醇和氫氧化鈉成鹽反應合成乙二醇單鈉,然后與氯乙酸鈉縮合制備β-羥乙氧基乙酸鈉,最后β-羥乙氧基乙酸鈉在酸性條件下內酯化得到目標產物1,4-二氧六環-2-酮.研究了成鹽和縮合反應中物料量和反應時間對反應的影響,研究了內酯化反應中,酸的用量,反應溫度,反應時間對產物得率的影響,另外研究了反應中溶劑的回收套用,確定了較佳的工藝條件:成鹽反應中,n(乙二醇):n(NaOH)=3.6:1,130℃下反應12h;縮合反應中,n(乙二醇單鈉):n(氯乙酸鈉)=1:1,80℃下反應3h:內酯化反應中,濃硫酸的質量為β-羥乙氧基乙酸鈉的25.8%,在30℃下反應1h,目標產物的總得率以氫氧化鈉計為57.7%.工藝二以一縮二乙二醇為原料,在亞鉻酸銅的催化下,液相催化脫氫一步反應得到目標產物1,4-二氧六環-2-酮.研究了精餾柱高度,催化劑種類,催化劑用量對產物得率的影響,研究了催化劑回收套用,確定了較佳的工藝條件:使用12cm的刺型精餾柱,含鉻量為39%的亞鉻酸銅催化劑的用量為一縮二乙二醇質量的6%,220~280℃蒸餾反應3h,目標產物得率以一縮二乙二醇計為80%。
質量標準:
純度 ≥99.5
水份 ≤0.4%
游離酸 ≤1mgKOH/kg
灰份 ≤0.05%
用途:生物降解材料單體,醫藥中間體。一種重要的有機化工原料及中間體,可廣泛應用于生物可降解材料,醫藥及其它精細化工行業。