1.性狀
本品為無色~白色的針狀或板狀的結晶性粉末,無臭或稍有臭氣②。
2.鑒定試驗
(1)取本品0.1g,加水1mL和水楊酸鈉試液3~5滴及氫氧化鈉溶液(1→2)0.5mL,在水浴上加熱呈現紅色③。
(2)本品的乙醇溶液1mL(1→100)加水1mL,酒石酸鉀鈉試液3滴及濃醋酸銅試液2滴混合振蕩,產生白紫色的沉淀④。
3.純度試驗
(1)熔點 本品的熔點為109~112℃⑤。
(2)溶解性 將本品0.5g溶于100mol丙酮中,溶液應無色或近似無色。
(3)重金屬 按“山梨酸”的純度試驗(5)進行⑥。
(4)硫酸呈色物 取本品0.3g,進行硫酸呈色物的常規試驗,其顏色不得深于標準溶液C的顏色。
4.強熱殘留物
取本品1g,進行強熱殘留物的試驗,其量應在0.1%以下⑦。
5.定量法
精確稱取本品0.4g,溶于中性醇30mL中,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定(指示劑2~3滴酚酞液)⑧。
0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=16.83mg C8H8O4
注 解
①在FCC是98%以上。
②在FCC,在乙醇中溶解度是1g/35mL,在丙酮中溶解度是1g/5mL,苯中溶解度是1g/5mL,此物在25℃的溶解度(W/W%)丙酮是22,苯18,四氯化面料3,乙醇(955)3,乙醚5,甘油0.1以下,甲醇5,丙二醇1.7,水0.1以下。
③是檢測由于堿分解生成的丙酮的反應。1mol脫氫醋酸定量生成1mol丙酮。
④是水中難溶性酮鹽的生成反應,由于酒石酸鉀鈉試液的添加,避免了生成氫氧化銅的沉淀。
⑤在FCC定為109~111℃。
⑥限量是20ppm(0.002%)。在FCC規定是10ppm以下(0.001%),FCC規定砷在300m以下。
⑦FCC也相同,為0.1%以下。FCC對于燥失重有規定。80℃干燥4h,為1%以下。
⑧FCC也同樣,用中和滴定。