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    福美司坦

    非售品
    CAS:566-48-3
    分子式:C19H26O3
    分子量:302.41

    結構式
             

    CAS:566-48-3
    分子式:C19H26O3
    分子量:302.41

    中文名稱:福美司坦
                    4-雄烯-4-醇-3,17-二酮

    英文名稱:Formestane

    性質描述:從含水甲醇結晶,熔點199~202℃;從乙酸乙酯結晶,熔點203.5~206℃。UV最大吸收(99.5%乙醇):278nm(ε11030)。[α]D20+181°(C=7.7,氯仿)。

    生產工藝:
      ⑴以4-雄烯二酮(II)為起始原料在甲醇作溶劑,在雙氧水和強堿水溶液的作用下進行反應,反應結束后加入還原劑的水溶液終止反應,然后再通過減壓濃縮、水析得到化合物4,5_環氧-雄留-3,17-二酮(III)。其中雙氧水的質量百分比濃度為15%?40%,優選25%?35% ;所用的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種,強堿的加入方式為一定濃度的水溶液,強堿水溶液的質量百分比濃度為10%?20%,優選濃度為10%?15% ;反應溫度為-5V?20℃,優選10℃?15℃;所用的還原劑為硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉中的一種,優選的還原劑為硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉中的一種,還原劑的加入方式為一定濃度的水溶液,還原劑水溶液的質量百分比濃度為5%?25%,優選濃度為10%?15%。
      ⑵步驟⑴得到的化合物(III)加入到溶劑中,在固體酸催化作用下進行開環脫水反應,反應結束后濾除固體酸,濾液通過水析或減壓濃縮,再經過濾、干燥、重結晶得到福美司坦(I )。其中溶劑為冰醋酸、丙酮中的一種;所用的固體酸為硅膠負載硝酸,由濃硝酸吸附于載體硅膠上制備而成,質量百分比濃度> 98%的濃硝酸與載體硅膠的用量重量比為I: 10?50;反應溫度為20℃?50℃,優選35℃?45℃。

      固體酸由下法制得。將Ig質量百分比濃度> 98%的濃硝酸用丙酮稀釋,投入10?50g的60?100目硅膠中,攪拌、減壓蒸除丙酮、干燥得到所需固體酸。

    制備:雄甾-4-烯-3,17-二酮(Ⅰ)(1.432g,5mmo1)溶于50ml叔丁醇,在室溫下加入38mg(0.15mmo1)四氧化鋨在2ml叔丁醇的溶液,然后加入5ml35%雙氧水,在室溫下攪拌3天。加100ml鹽水稀釋后,用二氯甲烷(2×100m1)提取。提取液依次用100ml鹽水、50ml10%亞硫酸氫鈉溶液、50ml10%碳酸鈉溶液和100ml鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,濃縮。剩余物(1.824g)為化合物(Ⅱ),溶于10ml甲醇,加入氫氧化鉀(393mg,7mmo1)在3ml甲醇的溶液。加畢,在55℃攪拌10min。加入0.3ml乙酸和100ml鹽水,用二氯甲烷(2×100ml)提取。期復液,合并,用100ml鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,濃縮。剩余物(1.727g)經硅膠柱層析,己烷-乙酸乙酯(7:3)洗脫,得715mg福美坦,收率47%,熔點200~202℃(丙酮)。

    用途:福美司坦(formestane)是一種作用不同于抗雌激素藥的不可逆的第二代芳香化酶抑制劑,用于治療絕經后的乳腺癌。

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